Xác định độ ẩm bằng phương pháp chưng cất

Độ ẩm là lượng nước chứa trong 100g dược liệu. Dược liệu tươi thường chứa một lượng nước rất lớn: lá chứa khoảng 60 – 80% nước, thân và cành chứa khoảng 40 – 50% nước. Không có một dược liệu nào đạt độ khô tuyệt đối (độ ẩm 0%), nhưng đối với mỗi dược liệu đều được quy định một độ ẩm an toàn. Để bảo quản tốt, dược liệu cần có độ ẩm bằng hoặc dưới độ ẩm an toàn.

Xác định độ ẩm là công việc đầu tiên phải làm khi tiến hành xác định chất lượng một dược liệu. Hàm lượng các hoạt chất như tinh dầu, chất béo, alcaloid, glycosid, … đều được quy định tính trên trọng lượng khô tuyệt đối của dược liệu. Việc xác định độ ẩm còn được tiến hành định kỳ hàng năm 2 lần trong các đợt kiểm kê dược liệu theo quy định của nhà nước.

* Các phương pháp xác định độ ẩm

Dược liệu là lá, rễ, thân cần được chia nhỏ trước khi xác định độ ẩm. Dược liệu là nụ hoa, hạt nhỏ có thể tiến hành xác định trực tiếp mà không cần chia nhỏ.

Cho vào chén cân dùng để xác định độ ẩm, có nắp và đã được cân bì trước 5 – 10g dược liệu. Chén cân cần có kích thước thích hợp để lớp dược liệu cho vào không dày quá 5mm.

Cho chén chứa dược liệu (đã mở nắp) vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 100 – 105oC trong 1 giờ.

Cho chén vào bình hút ẩm đến khi nguội.

Đậy nắp và cân.

Làm lại nhiều lần đến khi chênh lệch trọng lượng giữa 2 lần cân không vượt quá 0,5mg.

Độ ẩm (X%) của dược liệu được tính theo công thức sau:

P: Số gam của mẫu thử trước khi sấy A: Số gam của mẫu thử sau khi sấy

Phương pháp này có thể áp dụng để xác định độ ẩm cho tất cả các dược liệu. Riêng với dược liệu chứa tinh dầu có hàm lượng tinh dầu lớn hơn 2% thì bắt buộc phải sử dụng phương pháp dung môi để xác định độ ẩm.

Phương pháp tiến hành

* Dụng cụ (Hình 4.2)

Hình 4.2. Dụng cụ xác định hàm lượng nước bằng phương pháp cất với dung môi

Dụng cụ gồm bình cầu A, được nối với ống sinh hàn C qua bộ phận “xác định lượng nước”. Bộ phận này bao gồm bầu ngưng tụ B, bộ phận chia vạch E và ống dẫn hơi D. Bộ phận chia vạch được chia độ đến 0,1ml. Sau quá trình cất, nước sẽ ngưng tụ ở đây. Vì vậy ta có thể đọc được dễ dàng lượng nước chứa trong dược liệu đem thử. Nguồn nhiệt thích hợp là bếp điện có biến trở hoặc đun cách dầu.

* Cách tiến hành

a) Cho vào bình cầu (đã được làm khô) 200ml toluen hoặc xylen, 2ml nước. Lắp dụng cụ (đã được sấy khô). Cất khoảng 2 giờ, để nguội trong 30 phút rồi đọc thể tích nước cất được ở ống hứng (V1) chính xác đến 0,05ml.

b) Thêm vào bình cầu một lượng mẫu thử đã cân chính xác tới 0,01g có chứa khoảng 2 – 3ml nước. Thêm vài mảnh đá bọt (nếu cần). Đun nóng nhẹ, khi toluen đã bắt đầu sôi thì điều chỉnh nguồn cấp nhiệt để cất với tốc độ 2 giọt dịch cất trong 1 giây. Khi đã cất được phần lớn nước sang ống hứng thì nâng tốc độ cất lên 4 giọt dịch cất trong 1 giây. Tiếp tục cất cho đến khi mực nước cất được trong ống hứng không tăng lên nữa.

Dùng 5 – 10ml  toluen rửa ống sinh hàn rồi cất thêm 5 phút nữa. Sau đó, tách bộ cất ra khỏi nguồn cấp nhiệt, để cho ống hứng nguội đến nhiệt độ phòng. Nếu còn có những giọt nước đọng lại trên thành ống sinh hàn thì dùng 5ml toluen để rửa kéo xuống. Khi lớp nước và lớp toluen đã được phân tách hoàn toàn, đọc thể tích nước trong ống hứng (V2).

Độ ẩm (X%) của dược

liệu được tính theo công thức sau:

V1: số ml nước cất được sau lần cất đầu V2: số ml nước cất được sau lần cất thứ hai p: số gam mẫu đã cân đem thử

Lưu ý: Toluen là dung môi dễ cháy vì vậy nguồn nhiệt phải là bếp điện kín, tránh lửa trong phòng thí nghiệm.

Ðộ ẩm là lượng nước chứa trong 100g dược liệu. Dược liệu tươi thường chứa một lượng nước rất lớn: lá chứa khoảng 60- 80% nước, thân và cành chứa khoảng 40- 50% nước. Không có một dược liệu nào đạt độ khô tuyệt đối (độ ẩm 0 %), nhưng đối với mỗi dược liệu đều được quy định một độ ẩm an toàn. Ðể bảo quản tốt, dược liệu cần có độ ẩm bằng hoặc dưới độ ẩm an toàn. Để kiểm tra độ ẩm này, cách tốt nhất nên sử dụng máy độ ẩm dược liệu

Độ ẩm an toàn của dược liệu

Xác định độ ẩm là công việc đầu tiên phải làm khi tiến hành xác định chất lượng một dược liệu. Hàm lượng các hoạt chất như tinh dầu, chất béo, alcaloid, glycozit v.v... dều được quy định tính trên trọng lượng khô tuyệt đối của dược liệu. Việc xác định độ ẩm còn được tiến hành định kỳ hàng năm 2 lần trong các đợt kiểm kê dược liệu theo quy định của nhà nước.

Độ ẩm an toàn của dược liệu

Mỗi loại dược liệu sẽ có những quy định chung về độ ẩm. Tuy nhiên qua nghiên cứu và đánh giá của các chuyên gia thì độ ẩm của dược liệu đa phần nằm trong ngưỡng từ 60-65%. Cần hạn chế độ ẩm cao bằng cách xây nơi lưu trữ đúng chuẩn. Ngoài ra, cần trang bị các thiết bị hạ độ ẩm khi cần thiết. Cộng thêm đó là việc lập kế hoạch vệ sinh, phơi sấy thông gió định kì. Bao bì đóng gói cũng phải có khả năng chống ẩm.

Các phương pháp xác định độ ẩm của dược liệu

Dưới đây là những phương pháp xác định độ ẩm dược liệu, bạn có thể tham khảo và lựa chọn sao cho phù hợp.

Phương pháp sấy

Dược liệu là lá, rễ, thân cần được chia nhỏ trước khi xác định độ ẩm. Dược liệu là nụ hoa, hạt nhỏ có thể tiến hành xác định trực tiếp mà không cần chia nhỏ.

Phương pháp dùng dung môi 

Có thể xác định độ ẩm của phần lớn các dược liệu bằng phương pháp sấy hoặc phương pháp cất với dung môi. Riêng với dược liệu chứa tinh dầu có hàm lương tinh dầu lớn hơn 2% thì bắt buộc phải sử dụng phương pháp dung môi để xác định độ ẩm.

Dùng máy đo độ ẩm dược liệu

Sử dụng máy đo độ ẩm dược hiện đang là phương pháp thông dụng và phổ biến để kiểm tra, kiểm soát độ ẩm của dược liệu. Với các ưu điểm về thiết kế, chức năng, kết quả đó, phương pháp này được giới chuyên gia đánh giá cao như một cuộc cách mạng mới nhằm thay thế các cách truyền thống trước đó. 

Xác định độ ẩm của dược liệu bằng máy đo độ ẩm

Máy đo độ ẩm dược liệu là thiết bị đo độ ẩm với thời gian thực hiện nhanh nhất và kết quả đo chính xác nhất. Dựa vào các con số thu được, người dùng sẽ có các điều chỉnh sao phù hợp để không làm ảnh hưởng đến chất lượng của dược liệu. 

Một số máy đo độ ẩm dược liệu giá rẻ chất lượng

Máy đo độ ẩm cho thuốc lá, thuốc lào TK100T

Máy đo độ ẩm TK100T được sản xuất tiêu chuẩn CE, FCC với thiết kế dạng cầm tay nhỏ gọn, và rất tiện dụng. Máy hoạt động theo phương pháp điện khác, được thiết kế dựa trên việc sử dụng các mối quan hệ giữa độ ẩm và điện trở để đo lường một cách hiệu quả độ ẩm của thuốc lá, thuốc lào một cách nhanh chóng, độ chính xác cao.

Máy đo độ ẩm cho thuốc lá, thuốc lào TK100T

Máy đo độ ẩm dược liệu TK100T có tính năng tự động bù nhiệt giúp đảm bảo độ chính xác cho kết quả đo.

Máy đo độ ẩm đa năng DM300

Là 1 thiết bị đa năng, hoạt động dựa trên công nghệ tần số cao, máy đo độ ẩm DM300 cho khả năng đo được nhiều loại vật liệu khác nhau như: bông, vải, sợi; tường bê tông, gỗ... và các loại hóa chất công nghiệp khác...Tuy nhiên trước khi tiến hành đo, cần phải hiệu chuẩn máy theo độ ẩm của vật liệu. 

Máy đo độ ẩm đa năng DM300

Máy đo độ ẩm đa năng DM300 có màn hình kĩ thuật số LCD, được tích hợp đèn nền hỗ trợ cho phép đọc chính xác và rõ ràng trong tình trạng thiếu sáng

Hiện nay, maydochuyendung.com đang phân phối rất nhiều máy đo độ ẩm dược liệu của các hãng nổi tiếng trên thế giới như: Total Meter - thương hiệu số 1 về máy đo độ ẩm. Nếu bạn đang có nhu cầu đặt mua thiết bị này, hãy liên hệ với chúng tôi qua hotline: Hà Nội: 0904810817- 0981060817 và Sài Gòn: 0979244335- 0986568014 để được tư vấn nhanh nhất.

- Phương pháp sấy nhanh ở nhiệt độ cao- Phương pháp khúc xạ kế- Phương pháp sử dụng chiết quang kế1.1. Phương pháp sấy khô đến trọng lượng không đổiĐây là phương pháp đơn giản nhất, nhanh nhất, vì vậy trở nên khá phổ biến.Phương pháp này có thể áp dụng cho các thực phẩm dạng rắn. Mẫu trước khi sấyphải được nghiền, kiểm tra kích thước bột nghiền để kết quả thu được có độ chínhxác cao hơn.1.1.1. Nguyên tắcDựa vào khả năng tách rời hơi nước và các chất dễ bay hơi khỏi mẫu trongcùng một áp suất và nhiệt độ. Dùng sức nóng làm bay hơi nước trong sản phẩm đếnkhối lượng không đổi. Cân sản phẩm trước và sau khi sấy, từ đó tính được độ ẩmcủa sản phẩm.1.1.2. Dụng cụ, hóa chất- Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ 105÷110oC- Tủ hút- Cân phân tích- Chén sấy có nắp- Bình hút ẩm- Bếp cách thủy- Bếp điện- Máy nghiền- Kẹp an toàn, găng tay, kính bảo hộ1.1.3. Tiến hànhChén sấy được sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ bằng nhiệt độsấy mẫu thử. Để nguội trong bình hút ẩm rồi đem cân (chính xác đến 0,0001g). Cânkhoảng 2÷10g sản phẩm thử trong chén sấy (chính xác đến 0,0001g). Mở nắp chénsấy, cho cả nắp và chén sấy đựng mẫu thử vào tủ sấy ở nhiệt độ 105oC. Thời giansấy ít nhất là 2 giờ. Sau đó, lấy chén sấy ra và cho ngay vào bình hút ẩm (khoảng25÷30 phút) rồi đem cân. Tiếp tục sấy chén và sản phẩm trong 30÷60 phút, lấy rađể nguội trong bình hút ẩm, và cân. Làm như vậy cho đến khi đạt tới khối lượngkhông đổi. Ghi kết quả của lần cân cuối.93 ủ sấyHình 4.1. T1.1.4. Tính kết quảĐộ ẩm của sản phẩm tính bằng (%) theo công thức:W =( g1 − g 2 ).100( g1 − g )Trong đó:g: Khối lượng chén sấy không (g)g1: Khối lượng chén sấy có mẫu thử trước khi sấy (g)g2: Khối lượng chén sấy có mẫu thử sau khi sấy (g)Chú ý:- Chén sấy phải có kích thước thích hợp để sản phẩm thử đựng trong chénthành một lớpkhông dày quá 5mm.- Sấy đến khối lượng không đổi nghĩa là sấy đến khi kết quả giữa hai lần cânliên tiếp bằng nhau hoặc chênh nhau không quá 0,005g cho mỗi gam chất thử.- Đối với một số sản phẩm khó sấy khô, để rút ngắn thời gian sấy cần nghiềnnhỏ hay thái mỏng, có thể sử dụng nhiệt độ sấy cao đến 130oC hoặc trộn lẫn với cátkhô, sạch (đã được xử lý bằng HCl) trong khi sấy.- Đối với những sản phẩm có nhiều nước thì phải làm bốc hơi trên nồi cáchthủy đến kiệt nước sau đó mới cho vào tủ sấy.- Muốn tránh sự phân hủy mẫu thử do nhiệt độ cao, có thể sấy mẫu thử trongchân không ở nhiệt độ khoảng 50÷80oC.1.2. Phương pháp chưng cất với dung môiPhương pháp này thường được sử dụng cho những sản phẩm tự khuếch tánđược trong chất lỏng dùng để kéo cất. Phương pháp này có thể áp dụng đối với bơ,dầu, các sản phẩm giàu chất béo, gia vị, một số sản phẩm chứa nhiều đường khi sấysẽ bị caramen hóa.Với một số loại sản phẩm như đồ hộp, ngoài nước còn chứa mộtlượng chất dễ bay hơi như acid, ester, tinh dầu v.v... do đó nếu xác định độ ẩm theophương pháp sấy khô đến khối lượng không đổi sẽ gặp sai số lớn.1.2.1. Nguyên tắc94 Khi đun sôi dung môi đã trộn lẫn với sản phẩm, dung môi bốc hơi sẽ kéotheo nước có trong sản phẩm. Hơi dung môi và hơi nước gặp lạnh sẽ ngưng tụthành lỏng và đọng lại ở ống đo có chia vạch. Đọc thể tích nước trong ống đo, từ đótính ra phần trăm nước có trong sản phẩm.1.2.2. Dụng cụ, hóa chất- Ống đo nước, dung tích 5÷10ml có khắc vạch tới 0,1ml- Bếp điện, cân phân tích- Bi thủy tinh hoặc đá bọt- Dung môi: Toluene- Bình cầu dung tích 250÷500ml, ống làm lạnh dài 40cm1.2.3. Tiến hànhmạnh hơn để có thể hứng được200giọt trong 1 phút.Tiếp tục cất cho đến khi đườngphân chia giữa lớp dung môi và lớpnước ở mức không đổi (nước ở phíaỐng làm lạnhdưới, dung môi ở phía trên). Nếu cónhững giọt nước còn đọng trên ốnglàm lạnh thì dùng dung môi (khoảng5ml) kéo xuống. Để nguội nước trongống đo rồi đọc thể tích nước thu được.Ống đothểtBình c ầuBếp cáHình 4.2. Dụngcụ xác đị nh độ ẩmtrong phCho vào bình cầu một lượngmẫu thử, ước tính có thể giải phóng10÷12ml nước (cân chính xác đến0,01g). Cho thêm vào bình cầu 100mltoluene và ít đá bọt để chống sôi trào.Lắp dụng cụ như hình vẽ. Đunnóng bình cầu và điều chỉnh tốc độ cấtsao cho cứ trong 1 phút hứng được100 giọt. Khi đã lấy được phần lớnnước trong sản phẩm thì đun nóng95ươphápng chưn 1.2.4. Tính kết quảHàm lượng nước tính bằng (%) theo công thức:W =g. 100GTrong đó:g: Thể tích nước trong ống đo (ml)G: Khối lượng mẫu thử (g)Chú ý:- Dung môi phải có nhiệt độ sôi gần bằng nhiệt độ sôi của nước và không tantrong nước- Có thể sử dụng dung môi là benzene- Phương pháp này có nhược điểm là không chiết được nước hoàn toàn ởtrong mẫu1.3. Phương pháp sấy nhanh ở nhiệt độ caoPhương pháp này được dùng như phương pháp kiểm tra công nghiệp.Phương pháp này chỉ áp dụng cho các sản phẩm rắn, đặc và không áp dụng cho cácsản phẩm lỏng.1.3.1. Nguyên lýSản phẩm được đặt trong máy sấy dưới đèn hồng ngoại, bộ phận cân đặt phíangoài máy sấy. Dùng sức nóng của đèn hồng ngoại làm bay hơi nước có trong sảnphẩm. Sau thời gian sấy có thể đọc trực tiếp hàm lượng nước của sản phẩm trênmáy sấy.1.3.2. Dụng cụ, hóa chất- Máy sấy nhanh- Đĩa sấy1.3.3. Cách tiến hành- Nối nguồn điện- Nhấn nút I/Q- Đặt đĩa sấy vào máy- Cài đặt nhiệt độ sấy+ Nhấn phím F1+ Sử dụng phím F1, F2 để điều chỉnh nhiệt độ+ Nhấn ENTER- Cài đặt thời gian sấy+ Nhấn phím F2+ Sử dụng phím F1, F2 để điều chỉnh thời gian77 + Nhấn ENTER- Nhấn ENTER- Cho sản phẩm vào đĩa- Đậy nắp máy sấy- Quá trình sấy kết thúc khi máy báo tín hiệu- Tắt nguồn- Vệ sinh thiết bịHình 4.3. Máysấy nhanh1.3.4. Tính kết quảĐộ ẩm của sản phẩm được hiện trên máyChú ý:- Đĩa sấy phải khô, sạch- Khối lượng mẫu, nhiệt độ và thời gian sấy tùy theo yêu cầu của sản phẩm- Thông số sấy nhanh của một số loại thực phẩm được thể hiện trong bảng4.1.Bảng 4.1. Thông số sấy nhanh của một số loại thực phẩmLoại thựcphẩmKhối lượng (g)Thông số sấyNhiệt độ (oC)Thời gian(phút)5÷74÷877784,55÷710144÷84÷81. Bột mỳ31102. Malt4803. Bánh qui51304. Kẹo mềm5805. Mật tinh bột51056. NaCl51057. Bơ21308. Tinh bột sắn51059. Xúc xích310010. Bột sữa37511. Mứt48012. Đường5801.4. Phương pháp khúc xạ kếDo tiến bộ khoa học trong lãnh vực khoa học và điện tử, người ta đã ứngdụng các thành tựu đó trong công nghiệp và máy móc, các dụng cụ phân tíchnghiên cứu. Một trong những dụng cụ đó là khúc xạ kế (refractometherr) để xácđịnh chất khô hòa tan trong dung dịch. Phương pháp này thường sử dụng để xácđịnh lượng đường trong dung dịch.78 1.4.1. Nguyên tắcĐể đo chính xác chỉ số khúc xạ của một vật liệu, nếu vật liệu đó là một chấtrắn thì nó được chế tạo có dạng một lăng kính, nếu vật liệu là một chất lỏng, thì đổchúng vào một kăng kính rỗng, sau đó đo độ lệch của ánh sáng khi truyền qua lăngkính. Tuy vậy với mục đích không cần chính xác lắm thì chỉ số khúc xạ của cácchất lỏng được đo bằng phương pháp góc tới hạn.1.4.2. Mô tả máy khúc xạ kế kiểu ABBEKhúc xạ kế trong hình 4.4 gồm có 2 tấm lăng trụ 1 làm bằng thủy tinh silic,có chỉ số khúc xạ cao (nD = 1,75) được gắn trên trục giá kim loại, thị trường đượcquan sát qua ống nhìn (2). Núm số (3) để xoay gương phản xạ phụ đặt trong dụngcụ và cũng dùng để điều chỉnh các vạch ranh giới chéo nhau của thị trường, mộtthước đọc đã được chuyển tương ứng với độ Bx. Nguồn ánh sáng trắng tạo thànhmột dãy màu trong thị trường để bù góc tán xạ ánh sáng.Khúc xạ kế ABBE được gắn một cặp lăng kính bù nên còn gọi là lăng kínhAmici ở trong bộ phận viễn vọng kính để quan sát, lăng kính này có thể xoay đồngthời theo các hướng ngược khác nhau, các lăng kính bù được chỉnh cho đến khi cácđường ranh giới thị trường vùng tối và vùng sáng càng nét càng tốt bằng cách điềuchỉnh nút (4). Dưới lăng kính có dòng nước tuần hoàn để cố định nhiệt độ đo ở20oC.1.4.3. Phương pháp vận hành- Bật đèn chiếu sáng- Bật bộ điều chỉnh nhiệt độ và chờ đến khi nhiệt kế gắn với khúc xạ kế có sốđọc nhiệtnhiệt độ: 20 ±0,1oC trước khi đo.42- Khi đo lần đầu cần kiểm tra máy ởđiểm số 0 bằng nước cất. Nếu số đọc không31đúng 0 thì cần hiểu chỉnh thang đọc về 0(đường ranh giới thị trường trùng đúng vạchchỉ đường chéo nhau), đóng nắp lại và lau khôcác lăng kính.- Nhỏ 2÷3 giọt mẫu đo vào lăng kính,đóng lăng kính lại ngay, chờ 45 giây trước khiquan sát đọc Bx.- Ghi kết quả số đọc- Nếu không có bộ phận nước khống chếnhiệt độ không đổi thì đo nhiệt độ môi trường của lăng kính để tính nhiệt độ hiệuchỉnhHình 4.4. Khúc xạk- Sau khi đo xong, vệ sinh lăng kính bằng nướccất,laukhôbằnggiấylụaABBEmềm.79 1.5. Phương pháp sử dụng chiết quang kếĐể xác định nồng độ chất khô, ngoài phương pháp khúc xạ kế, phương phápsử dụng chiết quang kế cũng đang được dùng rộng rãi.1.5.1. Nguyên tắcPhương pháp này dựa vào chiết suất để suy ra nồng độ chất khô. Sau khi chodung dịch vào lăng kính của máy sẽ đọc được chiết suất hay nồng độ của chất khôcủa dung dịch.1.5.2. Mô tả chiết quang kếHình 4.5 là một ví dụ về chiết quang kế1.5.3. Phương pháp vận hànhCác chiết quang kế có cấu tạo khác nhau,nhưng cách sử dụng nói chung giống nhau.- Mở nắp lăng kính- Dùng đũa thủy tinh cho 1÷2 giọt dung dịch,đậy chặt cho cẩn thận.- Điều chỉnh gương phản xạ chiếu để ánh sángHình 4.5. Chiết quang kếtrong vùng quan sát thật đều.ầ- Quay ốc điều chỉnh để tìm ranh giới giữa vùng tối và sáng theo hình chữthập, hoặc đường chéo trong từng loại máy.- Dùng ốc khử màu điều chỉnh cho đến khi ranh giới giữa hai vùng đen đậmkhông có các ánh sáng khác.- Đọc chiết suất hoặc nồng độ chất khô trên thước đo.Chú ý:Nếu nhiệt độ t ≠ 20oC phải tra bảng để hiệu chỉnh2. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TROTro trong thực phẩm chính là hàm lượng chất còn lại sau khi đốt cháy hoàntoàn các chất hữu cơ có trong thực phẩm. Thực phẩm có hàm lượng tro nhiều sẽ bịđánh giá chất lượng kém. Trong thực phẩm, tro được chia làm hai loại:- Tro toàn phần hay còn gọi là tro carbonat- Tro không tan trong HCl còn gọi là tạp chất2.1. Xác định hàm lượng tro toàn phầnPhương pháp này đơn giản, được áp dụng phổ biến để xác định hàm lượngtro toàn phần có trong bất kỳ loại thực phẩm nào.2.1.1. Nguyên tắcDựa vào khả năng tách được các chất hữu cơ dễ cháy ra khỏi các chất khôngcháy trong mẫu phân tích ở nhiệt độ cao. Nung cháy hoàn toàn các hợp chất hữu cơtrong sản phẩm ở nhiệt độ cao. Phần còn lại là tro, đem cân sẽ tính hàm lượng trocó trong sản phẩm.80 2.1.2. Dụng cụ, hóa chất- Dụng cụ+ Cân phân tích+ Tủ nung+ Bình hút ẩm+ Chén nung bằng sứhay kim loại (ni-ken, platin)- Hóa chất+ Dung dịch H2O2+ Dung dịch HNO3 đậm đặc2.1.3. Tiến hànhChén nung đã rửa sạch và nung đến khốiHình 4.6. T ủlượng không đổi bằng nhiệt độ nung mẫu thử. Đểnguội chén nung trong bình hút ẩm rồi đem cân(chính xác đến 0,0001g).Cân khoảng 1÷3g mẫu trong chén nung (chính xác đến 0,0001g). Cho chénnung có mẫu vào tủ nung và tăng nhiệt độ từ từ đến nhiệt độ cần thiết (khoảng600oC). Giữ ở nhiệt độ này từ 3÷6 giờ tùy theo từng loại sản phẩm. Nung cho đếnkhi trong chén chỉ còn tro trắng. Lấy chén nung ra khỏi tủ nung và để nguội chénnung trong bình hút ẩm rồi đem cân. Tiếp tục nung chén khoảng 30 phút nữa, lấy rađể nguội và cân. Tiếp tục làm như vậy cho đến khi chén nung đạt đến khối lượngkhông đổi.2.1.4. Tính kết quảHàm lượng tro tính bằng (%) theo công thức:X =( g2 − g ). 100( g1 − g )Trong đó:g: Khối lượng chén không (g)g1: Khối lượng chén và mẫu thử (g)g2: Khối lượng chén và tro (g)Chú ý:- Khi để chén nung còn nóng vào bình hút ẩm, phải hé mở nắp bình (hoặcmở khóa phía trên nắp bình) tránh không khí trong bình bị nóng, nở ra đẩy bật nắpbình, để chén nung nguội bớt mới đậy kín nắp bình (hoặc đóng khóa).- Nếu là sản phẩm lỏng phải cô đặc lại đến khô mới đưa vào lò nung.- Khi xác định hàm lượng tro đối với các sản phẩm dễ bốc cháy (đường,mỡ...) thì phải81